遊離シアン濃度分析

質問

現在、遊離(？)シアン濃度を滴定にて分析をおこなっていますが、分析者の休日対応が困難なため、一般作業員でもできるような簡易分析方法を探しています。
(例えば、ハンディｐＨメーターのようなもの)

探した中では、微量の濃度しか測定できないようで、希釈などを考慮に入れると、難しいかなと感じております。

これをご覧の皆さんで、良い機器や方法を知っていましたら、ご教授ください。よろしくお願いいたします。

《測定液》
・液主成分：シアン化カリウム
・遊離シアン濃度：3g/L程度(使用条件によっては 30g/L程度)
・液温：常温～40℃

～追伸～
ヨウ化カリウムに硝酸銀を滴下する滴定は、全シアン？遊離シアン？
どちらでしょうか・・・
↑追伸は自分で調べれば良いので、無視しても結構です＾＾；

回答No.2

noname#230359

素人の私としては、相当高濃度の青酸カリなので恐ろしく思います。

本題の分析ですが、私も製造工程を扱っており、運転員でも容易に分析できる方法を導入しています。

パックテストはご存じですか？簡単です。

遊離シアン濃度で、3,000～30,000　mg/Lなので、パックテストをするには、希釈は避けられません。下記の測定レンジで管理できますか？
　<分析法>
　（1）1mlのポールピペットでサンプリング
　(2) 1,000mlのメスフラスコを使用して蒸留水でメスアップ（1/1,000）
　（3）さらに、希釈したサンプルから10mlサンプリング
　 (4) 100mlのメスフラスコを使用して蒸留水でメスアップ(1/10,000)
　 (5) パックテストで分析
　　　測定物質　　　：-CN 　遊離シアン
　　　測定可能レンジ：0.02 、0.05 、0.1 、0.2 、0.5 、1 、2 mg/L
　　　測定時間　　　：5分
　　　測定回数　　　：40回分／箱（￥4,000）
　　　呈色反応　　　：無色→淡紫→紫
　　　用途　　　　　：排水管理、毒物検出

参考URL：

http://kyoritsu-lab.co.jp/pack/index.html

お礼

ご回答ありがとうございます。

素人じゃなくても高濃度は怖いです＾＾

パックテストは知っていましたが、やはり作業者の希釈が問題で・・・
それに加え、シアン濃度管理範囲が、2.8～3.2g/L程度ですので、結構シビアで、希釈すると微妙な濃度差がわからない可能性があります。

現状ですと、作業者にパックテストのための希釈をさせるなら、滴定を教えた方が安定した値が得られると考えられます。

とりあえず考えているだけではしょうがないので、4000円で買えるのでしたら来週にでも発注して、自分で試してみます。
誤差が滴定と少ないときは、採用させていただきます。

回答No.1

noname#230359

追伸に反応してみました。

ヨウ化カリウムに硝酸銀を滴下する滴定は、遊離シアンです。

遊離シアンを含む溶液に硝酸銀を滴下すると、シアン化銀が生成する。
そのままだと終点がわからないので、KIを入れると遊離シアンが無く
なったあとにヨウ化銀ができます。このヨウ化銀が液を白っぽく濁ら
せて終点がわかる。

お礼

どのような反応かまで教えていただきありがとうございましたぁ＾＾／
今後ともよろしくお願いいたします。