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比表面積の補正方法について
- セメント硬化体の比表面積を測定する際に、吸着前の質量と吸着後の質量の差によって補正を行う方法を求めています。
- 比表面積算定式の初期質量の変化や吸着量の実験結果の信頼性についても悩んでいます。
- 補正方法についてのアドバイスをお願いします。
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水蒸気吸着の場合，ふつうは，吸着前に100～110℃くらいで乾燥するんです．この状態で質量を測って，そこから吸着をさせるんです． セメント系試料の経験がないので，どのくらい「化学的に」脱水するか，その辺の判断ができませんが，その変化が無視できる場合は，その差 0.6 g も吸着水と考えて，吸着量に上乗せして面積換算すればいいでしょう．誤差が大きくなってますから，一点法で十分でしょう．多点法を使っても意味がありません． 細孔径分布も同様といえば同様ですが，ヒステリシスの問題もあるので，もうほとんど意味のあるデータにはなりません． 本来は実験自体をやり直すべきです．脱水条件の検討を含めて．
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- c80s3xxx
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> 言いかえるとケルビン半径でいうＲＨ３０％以下の細孔径にのみ吸着する水分量から求められるので、その実際残っていた含有水分がＲＨ３０％までに吸着する細孔径からの脱気量であれば あのお． くどいんですが，そのあたりの吸着に毛管凝縮理論は使えませんから，ケルビン半径もへったくれもありません．吸着等温線が II 型になっているなら，そのまま BET で解析するしかないですし，なっていないなら BET 式を使うべき根拠がない，というだけのことです． > 比表面積算定にあたって全てを吸着量に上乗せして良いと思われるのですが、仮にそれ以上の細孔径に含まれているものであれば、その含有水分を上乗せすることで比表面積を過大評価することになると思うのですが、ここが悩んでおります。 そもそも，構造水か吸着水かの区別自体が難しい系なわけですから，ふつうは，TG/DTA とかを取って脱水挙動を調べておく，とか，そういう情報抜きに， > アセトンに浸漬し水和反応の停止（水分除去）を行い、さらに真空乾燥機（－４０℃程度）にて脱気を数週間行った これでいいのかどうか，誰にもわからないと思いますけど． セメントの水和反応って，死ぬほど遅いと思いますが，その脱気中にも水の分離がおこっている可能性はあるでしょうね． その類の試料で実験した経験はありませんから，具体的にどう前処理すればいいのか，わかりませんが． 結局，脱水条件の検討を含めて，実験のやり直しをすべきだということになるんですけど．
お礼
さっそくのご回答ありがとうございます。 まず試料の前処理としましては、アセトンに浸漬し水和反応の停止（水分除去）を行い、さらに真空乾燥機（－４０℃程度）にて脱気を数週間行ったあと吸着を開始しております。 １０５℃乾燥は試料構造を壊さないため行っておりませんでした。 吸着量に上乗せというところですが、ここで難しいのが比表面積は一般的に～ＲＨ３０％程度までの単分子層吸着によるものであり、言いかえるとケルビン半径でいうＲＨ３０％以下の細孔径にのみ吸着する水分量から求められるので、その実際残っていた含有水分がＲＨ３０％までに吸着する細孔径からの脱気量であれば比表面積算定にあたって全てを吸着量に上乗せして良いと思われるのですが、仮にそれ以上の細孔径に含まれているものであれば、その含有水分を上乗せすることで比表面積を過大評価することになると思うのですが、ここが悩んでおります。 長文になってしまい申し訳ありませんでしたが、もしなにか御教示いただければと思います。よろしくお願いいたします。