活性アルミナについて

質問

すごく初歩的な質問なんですが。。。
まず、カラムにつめる段階で、石油エーテルに活性アルミナを懸濁させようと思ったら全然懸濁しません。これは、一晩ぐらい攪拌とかするのでしょうか？
それとも何か方法があるのでしょうか？
初めて活性アルミナを使うので、全く知識も経験もなくて。。。
シリカやゲルろ過は何度も経験があるんです。だから、シリカと同じようなものかと思ったのに。。。
できれば、活性アルミナを使用する際のちょっとしたテクニック、またはそんなことが書いてある本やHPなんかも教えていただければ、うれしいです。
よろしくお願いします。

回答No.3

rei00 · ベストアンサー

rei00 です。お礼拝見しました。

> 石油エーテルは揮発してしまったら、
> そのカラムはもう使えないのですか？

　この質問に気付くのが遅れました。申し訳ありません。

　さて，一度乾いたカラムが使えるかどうかですが，「どの状態で乾いたか」と「どの程度の分離が必要か」によると思います。

　試料を乗せた後，分離中にうっかり乾かした場合（あってはいけませんが，学生時分には時々・・・），分離ができるできないは別にして，試料の回収を行なわなければいけませんから，普通どうりの分離操作を続けます。もちろん，分離が悪くなっていると見極めたら，回収操作に切り替えます。

　試料を乗せる前であれば，溶媒を流して空気を抜くか，マイヤーへ一度空けて詰め直して，使用します。もし，分離が非常に困難な試料であれば新しくカラムを作り，回収したものは別試料に使います。

お礼

二度も質問に答えていただいて、ありがとうござます。
なるほど、分離能をみてからということですね。
まだ一度も試料を流していないので、分離がうまくいくか。。。
なんせ、初めてでこれからが大変かもしれませんが、rei00さんのおかげでいろいろと勉強になりました。
やはりカラムは経験が重要かと思うんです。これからがんばります。
ありがとうございました。

回答No.2

Organomets

基本的操作はrei00さんの回答のとおりです。

＞カラムにつめる段階で、石油エーテルに活性アルミナを懸濁させようと思ったら全然懸濁しません。

アルミナはシリカに比べて沈降しやすいだけです。その代わりシリカよりは気泡を除きやすいです。気泡が出てこないくらいまで攪拌したらＯＫです。攪拌しながらすばやく充填しましょう。

アルミナはシリカのように溶媒によって半透明になったりはしません。

どの充填剤でも言えることですが、一口に活性アルミナといってもさまざまなタイプがあります。同じ製品でもロットによって大きな違いがあることも時にはあります。アルミナの微妙な違いに敏感な基質を扱う場合、アルミナの買い替え時には最初に業者からサンプルを少しもらって、前のロットと差異が無いことを実験的に確認してからのほうが安心できます。

空気中の水や二酸化炭素をかなり吸着しています。これを嫌うのならば、減圧しながらヒートガン等で過熱するか、電気炉などで加熱処理してください。そのときに粉が勢いよく舞うので適切なフィルターを通すことを忘れずに．．．

粒径にもよりますが、あまり気合を込めてつめると（充填時にカラムをたたきすぎると）、溶離液の流出が著しく遅くなることがあります。詰め込むことよりもバランスよくつめることを考えて充填すると良いでしょう。

お礼

そうなんです、シリカが半透明になるので、てっきりアルミナもなるのかなと思っていました。
そうではないのですね。
今から撹拌して、さっそく詰めてみようと思います。
詰めるときのポイントまで、教えていただいて、ありがとうございました。

回答No.1

rei00

まず確認ですが，通常のオープンカラムクロマトでの話と考えていいですか？　それであれば，シリカゲルの場合とほぼ同じ方法で良いと思います（私の場合は，そうでした）。

１）カラムに綿栓をした後，適当量の石油エーテルを入れます。

２）少し大きめのマイヤーにアルミナを量り取り，石油エーテルを入れます（大目の方が良いかも）。

３）カラムの上に大きめのロートを乗せ，マイヤーを振って，アルミナが懸濁状態になっている間に一気にカラム中へ開けます。

４）アルミナが残れば，再度石油エーテルを加えて（カラム中の溶媒が多ければ，少し抜いて使っても構いません）懸濁させてカラムへ移します。これを繰り返します。

５）シリカゲルの場合と同様に完全に詰めあげます。

　お書きの様に，アルミナは懸濁しにくい（沈降しやすい）ですが，逆に考えると，シリカゲルほど空気が混ざり難い事を意味しています。ですので，上記の様に何度かに分けてカラムに詰めても，最終的にキチンと（シリカの場合と同様に）詰めあげれば大丈夫です。

お礼

シリカの場合よりも素早さが必要のようですね。
ほんとに初歩的なことがわからなくて。。。ありがとうございました。
これから、やってみます！
それから、もう一ついいですか？
石油エーテルは揮発してしまったら、そのカラムはもう使えないのですか？
教えてください。お願いします。