酸化膜測定について

質問

金属表面に付着している酸化膜の膜厚を測定したいのですが、何か良い測定機器を知っている方いらっしゃいませんか？。こちらでは、EPMA、EDS等で行ってみたのですが、定性的な評価しか行えなくて困っております。定量的な測定方法教えていただければと思います。
　すみませんがよろしくお願い致します。

回答No.3

noname#230359

SEM系で膜厚を分析する場合は、側面出しに力を入れざるを得ません。SEM類専用の試料作成機器等も商品化されています。おっしゃられるとおり、樹脂埋め用樹脂・樹脂パッケージ・試料用研磨機等等。機器が無くとも、ある程度のところまでは、作製可能かとおもわれます。（ここで、問題となるのは分析用のサンプルに余裕があるかどうかで、必ずしも原型を留めたい場合は破損不可ですよね。また、他社品解析などの場合も破損の可不可等ありましょう。）エポキシ樹脂、紙ヤスリ等を活用し、手間をかければ。
蒸着法については、専用蒸着装置が要るので大掛かりとなりますが。。。一番大事なのは、そちらで扱っておられる製品の製法が、例えばウエット生成（メッキなど）で決定されている場合などはすでに変更不可かと。　まだ、製法自体決まっていないという場合は選択肢に入れられるかとはおもいますが。どんな感じでしょう？

お礼

ご回答ありがとうございます。返答が遅れて申し訳ありません。試しに行ってみたいと考えておりましたが、蒸着方法は簡単にという訳には行かないようですね。とりあえず、研磨による表面分析を行いたいと思います。どうもありがとうございました。

回答No.2

noname#230359

そちら様での工程詳細がよくわかっていないので、中途半場な発言失礼しました。
◆下地が銅で、皮膜が酸化スズとのことで、明らかに元素差があるので、比較的好都合かと思わ　れます。
◆ご指摘のように、側面からの分析をされるのがオーソドックスな手法かと思われます。
◆SEM・EDS・EPMA類での分析業務では各装置のオペレーションテクニックは基より、各装置の仕　組み、活用方法、分析モードを熟知するほど、　解析力が増すかと思われます。ここで非常に重　要となってくるのが＜分析用試料の作製テクニ　ック＞です。
◆分析装置の周囲にどのような前処理機材が確保されているのか不明ですが、ダイヤモンドブレードカッター、鏡面研磨機など、置いてあればやりやすいですね。
◆今回の試料の場合、ガラス・結晶体のようにペンチで割って、破断面を出すなどすることが難しいので、何らかの方法で断面を出すことが必要です。金属ですので、ネバってしまって、断面に変形・ダレが生じるかと思います。その辺をあたかも理論上のきれいな垂直面を出すように、前出の機器で調整するのがわりと一般的な手法かと思います。
◆設備状況、慣れ、制限時間等の問題で、命ともいえる試料作成にどこまでやれるかがポイントかと。
◆成膜方法が、下地の酸化処理？ウエットメッキ？ドライ成膜（蒸着など）により試料作成方法も異なり、蒸着などでしたら測定サンプル用にあらかじめマスキングするなどしたほうが手早い場合もあるかもしれないという観点からの発言でした。この場合は物理的なプローブを使用しての段差計測になりますが。

長くなるので一旦区切ってみます。蒸着法などに興味あれば、また質問してやってください。
分かりにくい表現ですいません。

お礼

こちらこそ、説明不足の中丁寧に対応して頂きありがとうございます。
そうなんですよねえ、側面出しに関しては考慮したんですが、研磨による断面形成がうまくいくか自信が無くてちょっと二の足を踏んでいた所です。細い形状なので、今度樹脂埋めして挑戦したいと思います。ちょうど近くに研磨機がありますので。
　それと、蒸着法に関してはぜひとも教えていただきたいです。そちらができるようなら、試してみたいと思いますので。
　お手数をおかけしまして申し訳ありませんが、ご回答よろしくお願い致します。

回答No.1

noname#230359

下地金属は何なのでしょうか？EPMA、EDSを使用できるということはSEMが併用されているはずですから、
?EPMA又はEDSの定性分析中の線分析で下地金属　と皮膜に垂直にスキャンさせて、情報を取り込　む。
?上記線分析結果の検出元素群より、ノイズ的な　もの等を非表示とし、その定性成分の差（皮膜　境界部について）の顕著なものだけのスペクト　ラムを表示させる。
?SEM撮影像（元素差が一番分かりやすいタイプ　の検出器を選択し）を撮影する。
??と?を合成させた映像をみて皮膜の厚みを判　定する（SEM像のスケールにより）

また、＜金属表面に付着している酸化膜＞とありますが、地金を酸化されたのか、酸化膜を蒸着などされたのかよくわかりませんが、後付け積層されたものでしたら測定用にマスキング処理し、成膜条件と加味した上で、タリステップ・エリプソメータなどを使用することも考えられます。いずれも下地素材のタイプ、膜付け方法により、引用可不可が決まるとは思いますが。

お礼

ご回答ありがとうございます。
説明が足りずすみません。下地は銅です。そして付着酸化物は酸化スズです。
測定方法について質問ですが、SEMにおける元素差が一番分かりやすいタイプの検出器とは組成像での撮影という事でしょうか？。また、SEMのスケールから測定という事は、側面から像を取るという事でしょうか？。
　また、酸化膜を蒸着する方法とはどんな方法でしょうか？。
　すみませんが、お答えの方よろしくお願い致します。