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液体の微小流速測定についてのアドバイスをお願いします
- 微小スケールの液体クロマトグラフ装置開発のために微小流量を測定できるセンサーを探しています。条件を満たしているものであれば、どのような原理のものでも結構です。
- 現時点で見つけた最小流量のものは約200nL/minまで計測できるサーマルフローセンサーです。もう一桁少ない流量で測定できるものが必要です。
- 試作も考えており、方法やアドバイスがあればお願いします。
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分流器の構造がわからないので恐縮なのですが、 数１００ｎＬ／ｍｉｎだせる機材の先に１：１０の分流器を追加して より少さな流量をつくりだすという接続はできないのでしょうか。
お疲れ様です。 ）カーボンナノボールというものは初めて聞きまし。何か紹介した文献 科学番組で見た記憶があるので、知られているものだと思っておりました。（すみません） 現時点で量産されているか否かはわかりませんが、 もしサンプルが手に入れられるとすれば、カーボンナノチューブを販売している商社に問い合わせるのが近道でしょうか。 ）話がだいぶずれますが、全く実施例が無くても特許は取れるのでしょうか? 現実の話としては、実際に検証実験を行っていなくても、理論上、これでうまくいく「はず」と仮定して申請書を書くことは可能ですし、実際それで特許が成立することも多々あります。 ただし裁判などになった場合は、実証できないと後から無効にされる可能性もあります。 理想としては、特許制度の趣旨からすると、きちんと検証してからの方が望ましいと思います。
お礼
お礼が遅くなり申し訳ありません。 カーボンナノボール探してみます。 また、特許の件、丁寧なご説明ありがとうございました。
こんばんは。 ちょっとも興味がありましたので参加させて下さい。 流量測定範囲が数nl/minとなるとそれを制御する事態が非常困難だとおもいますが、その制御と逆原理で測定することはできないのでしょうか？？。 ちなみに、どのようなもので流量を制御するのでしょうかね？？。液体クロマトグラフと言うと。一般的にはポンプでのプランジャー吐出だとおもうのですが・・。 何にせよ、読み値の５％精度は厳しいとおもうのですが・・。例え 水の数マイクロの重さを５％といのはとんでもない値の秤がひつようでしょう？。 再現性重視であれば、なんとかなるかもしれませんね。。
お礼
どうもありがとうございます。 補足説明です。 制御はAgilent社の低流速HPLC用ポンプで採用されている、分流方式をもちいることを考えています。この方式を大元の流速はHPLC用ポンプで安定して出せる数10uL/minとしておき、これを電動バルブの開閉を用いた分流器で分流します。例えば1:100で分流して1（数100nL/min程度）を分析に用い、100は捨てます。このときに1のラインに流速計が仕込んであって、流速が振れるとフィードバックにより電動バルブの開閉が制御されます。これにより、数%流速精度を数100nL/min程度まで出せるようになっています。（メーカーの宣伝のようですね。すみません。） 現状で、uL/min以下の流速で安定して送液出来るポンプも入手できるので、数nL/min程度の流速まで測定さえできれば、同じ分流方式で10nL/min程度の分析に使用可能ではないかと考えています。 精度については、仰るように再現性重視の方向です。一回きちんと校正さえしておけば、それで問題無いと考えています。 いずれにしても、チャレンジングであることには間違えありません。
)実現されなかったとのことですが、何か困難点があったのでしょうか １）粒子を何で作るか。（重量があると沈んでしまう。） ２）使用目的上、フィルタで粒子を削除する工程が作りにくい。 の２点でした。 今なら話題の（？）カーボンナノボールという手もあるかもしれません。 特許だけでも取っておきますか。（笑）
お礼
再度、ありがとうございます。 目的としては、２液混合の濃度勾配溶離ですので、溶液の密度は時間とともに変化します。この意味では、粒子の密度の選択が難しそうですね。 フィルターは現在普通に用いられているものは、ステンレスメッシュで0.5um程度までですね。粒子径はこれで捕まえられる数umということになりますね。 カーボンナノボールというものは初めて聞きました。何か紹介した文献、あるいは、URL等ありましたら、ご紹介いただけないでしょうか? 話がだいぶずれますが、全く実施例が無くても特許は取れるのでしょうか?
以前に考えて実現しなかったアイデアなのですが、 液体の中に微少な粒（溶けなければ材質は何でも良い）を入れて一緒に流し、光学センサで流れる粒の個数を数えるという方法はいかがでしょうか。 粒はフィルタで回収します。
お礼
ありがとうございます。 数マイクロメートルの金属粒子などをお考えでしょうか?聞いた話では、この程度の粒径の粒子は径を揃えるのが難しいとのことですので、粒度分布により個数と流速がどの程度相関しているかを調べる必要がありそうですね。文献等探してみます。 実現されなかったとのことですが、何か困難点があったのでしょうか?もし、差し支えなければ教えていただけないでしょうか?
微少流量の測定ということですが、液体なので、流体抵抗が大きいことを利用できないでしょうか。 例えば、配管の途中に光学窓を設け、流体抵抗を受ける羽根のような板ばね構造をいれて、この傾きをＣＣＤカメラで読みとるとか、ガルバノメータのように小さなミラーを付けて光りてこで読みとるようなことはできないでしょうか。 校正は実際に流れた液体の量を量ればよいのではないでしょうか。
お礼
ご回答ありがとうございます。 配管は溶融シリカを用いているので光学窓もうけることは出来ると思います。ただ、内径が30um以下なので内部に構造を仕込めるかどうか検討してみます。 校正は、流量を測る方法で可能そうですね。 他にも何かありましたら、またお願いします。
お礼
こちらも返事が遅れてすみません。色々、アドバイスくださりありがとうございます。 通常の分流器はT字の流路で出口側にカラムへの流路と抵抗が設置されているものです。カラムと抵抗との抵抗比により分流比が決まります。 繰り返しになりますが、Agilentの装置のものはこれをバルブの開閉（実際には狭広）により抵抗を変化させることが出来るようになっています。カラム側の流速をサーマルマスフローメータで測定して、抵抗（＝バルブを狭めたり拡げたり）をフィードバック制御します。 したがって、数nL/minを測定できる流速センサーがあれば、仰るとおり同様にuL/min以下程度の流速を分流して目的の低流速を実現できると考えています。