カーボンの混練 均一分散とは

質問

仕事で困っています。助けてください。
カーボン（グラファイト・アセチレンブラック等）の粉体を樹脂・ゴム等に混練した場合、　”均一に分散”　しているかどうかを物理的もしくは化学的に確認測定する方法はありますか？
カーボンの種類、粉体の粒径、混練り量、分散樹脂によっても違いますか？　　
あるゴム屋さんに確認したら経験則だとのことです。
もう少し明確にする方法はありませんか？
たとえばＴＥＭで見るのか、導電性を計るのか？
それ以外に何かいい方法はありませんか？
何を持って均一分散されたと定義したらよいのですか？

回答No.2

psa29 · ベストアンサー

カーボンは粒子なので、均一か不均一かは、どのスケールで物事を考えるかに影響を受けます。分子オーダーで考えたら、どこまで練っても均一にはなりません。
しかし、現実問題として、ここで問題にしている均一分散というのは、もう少し、マクロなところでの話なのでしょう。

樹脂やゴムにカーボンを混練し始めたときには、マクロ的にカーボンの多いところと少ないところが出来ています。混練物から少しずつサンプリングして、カーボン濃度のばらつきを測定すれば、均一化不均一かが分かります。

この操作を時間ごとに行い、混練時間とカーボン量のばらつきをグラフ化すると、この条件でどの程度の時間で均一化するかが分かります。

グラフ上で均一化したと思われるサンプルについて、ＴＥＭを測定するのが良いでしょう。

混練作業では、分散粒子に如何に剪断力を加えるかが大切です。
混練装置の種類や操作条件で剪断力は当然変化します。
また、材料の投入順序によっても変化します。
それ故、マスターバッチを作るなどの手法も利用されます。

混練装置や混練条件、投入順序を変化させて、先ほどのグラフを作成した場合、カーボン濃度のばらつきがなくなった状況でＴＥＭを測定すると、きっと異なった画像が得られるでしょう。十分混練した終点でも、条件によって分散状態は異なるからです。

そして、その条件下では、それ以上には均一に分散できないと言うことを示しています。
ＴＥＭは、大きな武器になると思います。

お礼

御礼が遅くなって申し訳ありませんでした。
ご回答ありがとうございます。

回答No.1

38endoh

参考になるかどうか分かりませんが…。

意外に赤外線を使った測定が有効なのではないでしょうか？　可視部は真っ黒でしょうが，赤外部はある程度抜ける可能性があると思います。透過 IR や散乱 IR の測定ができれば，混合の状況をある程度解析できると思います。

例えばカーボンのバンドギャップを 0.1 eV とすると，吸収端は通常の IR スペクトルの波数域に現れ，約 800 cm-1 位。これ以下の波数では一応は透明ということですが…。

お礼

御礼が遅くなって申し訳ありませんでした。
赤外線を使うとは。考えてみます。
ありがとうございました。