シリカゲルカラムクロマトグラフィー

質問

業務で混合物の分離、それぞれの組成分析を行うことになりました。
有効な分離手段としてシリカゲルカラムクロマトグラフィーが適していると聞いたのですが、その方法やカラムの作り方について詳しくかかれている書籍やホームページがありましたら、教えてください。

回答No.2

danger-danger · ベストアンサー

慣れてしまえばどーってことのない作業ですが、ゼロからのスタートだと大変かもしれません。

下記サイトで"シリカゲル"で検索してみてください。
カラムクロマトグラフィのところにカラムの立て方が載っています。
条件出し、検出にTLCも必要になると思うので、そちらもご一緒にご覧下さい。
文章見るだけではサッパリだと思うので、近くの大学または出身大学の有機化学や応用科学などの研究室に一度見学に行かれた方ががいいかと思います。

シリカゲルカラムクロマトに必要なもの
　・シリカゲル
　・カラム管(自作可。ただし要ガラス加工技術)
　・展開溶媒
　・TLC
　・ロータリーエバポレーター
　・試験管、ナスフラスコ
　・UV照射装置(ハンディで可)、必要であれば各種検出液

こんなもんでしょうか。
上記装置、器具を全て揃えるとなると結構な出費になると思います(特にロータリーエバポ)。
毎回試料の分析をする必要が無いのであれば、業者に丸投げや大学等との共同研究にする方が安上がりかと思います。

参考URL：

http://ja.wikipedia.org/wiki/

お礼

回答ありがとうございます。
お教えいただいたＵＲＬ、検索で確認しました。
装置については、カラム管はビューレットを使用してやってみようと思います。（別途購入予定ですが・・・）
また、エバポは既にありますので、まずは経験のためにやってみたいと思います。

回答No.1

nobizou

定性なのか定量なのか混合物ということでは、目的がいまいち判断しかねますが、蛇足程度ですがコメントします。
対象としたい（抽出したい）物質が分かりませんが、日本工業規格の工業用水において、ノルマルヘキサン抽出物質の頁又は、ＰＣＢの分析のあたりを探してみてはいかがでしょうか？
基本的にいずれも約３０センチくらいのクロマト管に、溶媒と一緒にシリカゲルを流し込んだものをカラムとし、同一溶媒とともに分離したいモノを規定流量により、落とし込みます。落ちた全てを、濃縮作業やクリーンアップしたのち、ガスクロや赤外線マシンにかけて測定します。
ＪＩＳの本（水質(1)かな？）を見るか、ＪＩＳのＨＰ（たしかアクロバットだった気がする・・・）を見るのがヨイのではないでしょうか？
ただし、このシリカカラム作成は、なかなか熟練の技が必要だったりします。経費度外視なら、このようなカラム性能を持ったミニカラムが市販されています。
参考までにＳＥＰ－ＰＡＫ社（自分は回し者ではございませんからご安心を。ただのユーザーです）とかが有名です。
自分は、ルーチンで処理しますので、クロマト管による分離・クリーンアップは効率が悪いため、市販のカラムを使用しています。
長くなりましたが、こんな感じのアドバイスでお許しを。

お礼

回答ありがとうございます。
今回の分析はエマルジョン樹脂中の乳化剤や添加剤を分離し、それを他の分析機器にて同定分析するために行いたいと考えております。
以前にガスクロマトグラフにてガラスカラムに充填剤を詰めた経緯（それも結構な回数）があり、その技術をシリカカラム作成に使えるかなと考えたのですが、如何せんやったことがなかったので、問い合わせさせていただきました。
少し難しそうですが、チャレンジしてみたいと思います。